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土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
时间:2015-02-13 10:21来源:环保部 作者:信息发布 点击:
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土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法Soil and sediment — Determination of volatile halohydrocarbons— Purge and trap gas chromatography mass spectrometry
土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
Soil and sediment — Determination of volatile halohydrocarbons— Purge and trap gas chromatography mass spectrometry
( HJ 735-2015 2015-04-01实施)
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性卤代烃的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性卤代烃的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A 为规范性附录,附录B 和附录C 为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:哈尔滨市环境监测中心站。
本标准验证单位:黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站。
本标准环境保护部2015 年2 月7 日批准。
本标准自2015 年4 月1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。
当取样量为5g 时,35 种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3~0.4 μg/kg,测定下限为1.2~1.6 μg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分样品采集储存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分沉积物分析
HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气(或氮气)吹扫出来,吸附于捕集管中,将捕集管加热并用氦气(或氮气)反吹,捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来,组分进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4.2 甲醇(CH3OH):农残级,使用前需通过检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4.3 标准贮备液:ρ=2000mg/L。
直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。
4.4 标准使用液:ρ=2.5 mg/L。
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