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土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
时间:2015-02-13 10:17来源:环保部 作者:信息发布 点击:
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土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法Soil and sediment — Determination of volatile halohydrocarbons — Headspace gas chromatography mass spectrometry
土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
Soil and sediment — Determination of volatile halohydrocarbons — Headspace gas chromatography mass spectrometry
( HJ 736-2015 2015-04-01实施)
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性卤代烃的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。
当取样量为2g 时,35 种挥发性卤代烃的方法检出限为2~3 μg/kg,测定下限为8~12μg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分样品采集储存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分沉积物分析
HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发,产生一定的蒸气压,并达到气液固三相平衡,取气相样品进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备水,使用前需经过空白检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。
4.2 甲醇(CH3OH):农残级,使用前需通过检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4.3 氯化钠(NaCl):优级纯,在马弗炉中400℃下烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温后,贮于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。
4.4 磷酸(H3PO4):优级纯。
4.5 基体改性剂:将磷酸(4.4)滴加到100ml 实验用水中,调节溶液pH 值小于2;再加入36g 氯化钠(4.3)混均。于4℃下保存,可保存6 个月。
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